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      首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 如何測(cè)定高氯廢水中的COD

      如何測(cè)定高氯廢水中的COD

      2011-05-19 [10465]
      高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 碘化鉀堿性高錳酸鉀法
      中 華 人 民 共 和 國(guó) 環(huán) 境 保 護(hù) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) HJ132–2003



      2003-09-30發(fā)布 2004-01-01實(shí)施



      國(guó) 家 環(huán) 境 保 護(hù) 總 局 發(fā)布



      前 言



      目前執(zhí)行的《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鉀法》(GB11914-89)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的廢水,《高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法》(HJ/T70-2001)只適用于氯離子含量小于20000mg/L的高氯廢水中COD的測(cè)定,一些行業(yè)和企業(yè)(如石油企業(yè))排放的工業(yè)廢水中氯離子濃度高達(dá)幾萬(wàn)至十幾萬(wàn)毫克每升,高濃度氯離子對(duì)COD的測(cè)定造成嚴(yán)重的正干擾,目前發(fā)布的監(jiān)測(cè)方法無(wú)法準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)這類(lèi)廢水中的COD,影響了環(huán)境執(zhí)法和監(jiān)督。為此在開(kāi)展這類(lèi)廢水COD測(cè)定方法的基礎(chǔ)上,特制定本標(biāo)準(zhǔn)。

      本方法適宜于測(cè)定油氣田氯離子含量高達(dá)幾萬(wàn)或十幾萬(wàn)毫克每升高氯廢水中的COD,方法的zui低檢出限0.2mg/L,測(cè)定上限為62.5mg/L。

      本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。中國(guó)石油天然氣股份公司塔里木油田分公司質(zhì)量安全環(huán)保處、新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司塔里木油田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司冀東油田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司西南油氣田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司遼河油田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司大連石化分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站等單位參加。

      本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是規(guī)范性附錄,附錄B是資料性附錄。

      本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出并歸口。

      本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

      HJ132-2003
       
      高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定

      碘化鉀堿性高錳酸鉀法

      1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定方法,本方法適用于油氣田和煉化企業(yè)氯離子含量高達(dá)幾萬(wàn)至十幾萬(wàn)毫克每升高氯廢水化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定。方法的zui低檢出限0.20mg/L,測(cè)定上限為62.5mg/L。

      2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條文通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,與本標(biāo)準(zhǔn)同效。

      GB11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法

      當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí),應(yīng)使用其版本。

      3 術(shù)語(yǔ)與定義

      下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

      3.1 高氯廢水

      氯離子含量大于一千毫克每升的廢水。

      3.2 CODOH.KI

      在堿性條件下,用高錳酸鉀氧化廢水中的還原性物質(zhì)(亞硝酸鹽除外),氧化后剩余的高錳酸鉀用碘化鉀還原,根據(jù)水樣消耗的高錳酸鉀的量,換算成相對(duì)應(yīng)氧的質(zhì)量濃度。記為CODOH.KI。

      3.3 K值

      碘化鉀堿性高錳酸鉀法測(cè)定的樣品氧化率與重鉻酸鹽法(GB11914-89)測(cè)定的樣品氧化率的比值。

      4 原理

      在堿性條件下,加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中,并在沸水浴上加熱反應(yīng)一定時(shí)間,以氧化水中的還原性物質(zhì)。加入過(guò)量的碘化鉀還原剩余的高錳酸鉀,以淀粉做指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,換算成氧的濃度,用CODOH.KI表示。



      5 試劑

      除特殊說(shuō)明外,所用試劑均為分析純?cè)噭?,所用純水均指不含有機(jī)物蒸餾水。

      5.1 不含有機(jī)物蒸餾水

      向2000ml蒸餾水中加入適量堿性高錳酸鉀溶液,進(jìn)行重蒸餾,蒸餾過(guò)程中,溶液應(yīng)保持淺紫紅色。棄去*ml餾出液,然后將餾出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸餾器中剩下約500ml溶液時(shí),停止收集餾出液。

      5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

      5.3 硫酸溶液,1+5。

      5.4 50%氫氧化鈉溶液

      稱(chēng)取50g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

      5.5 高錳酸鉀溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L

      稱(chēng)取1.6g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,濾液貯于棕色瓶中。

      5.6 10%碘化鉀溶液

      稱(chēng)取10.0g碘化鉀(KI)溶于水中,用水稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。

      5.7 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L

      稱(chēng)取于105℃-110℃烘干2h并冷卻至恒重的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

      5.8 1%淀粉溶液

      稱(chēng)取1.0g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐或臨用時(shí)現(xiàn)配。

      5.9硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L

      稱(chēng)取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下:

      于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化鉀,加入0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并搖勻,于暗處?kù)o置5min后,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度:

      C=10.00×0.0250/V………………………………………………………(1)

      式中:

      C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L);

      V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。

      5.10 30%氟化鉀溶液

      稱(chēng)取48.0g氟化鉀(KF•2H2O)溶于水中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

      5.11 4%*溶液

      稱(chēng)取4.0g*(NaN3)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中,暗處存放。
      6 儀器

      6.1 沸水浴裝置。

      6.2 碘量瓶,250ml。

      6.3 棕色酸式滴定管,25ml。

      6.4 定時(shí)鐘。

      6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。

      7 樣品的采集與保存

      水樣采集于玻璃瓶后,應(yīng)盡快分析。若不能立即分析,應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)pH<2,4℃冷藏保存并在48h內(nèi)測(cè)定。

      8 樣品的預(yù)處理

      8.1 若水樣中含有氧化性物質(zhì),應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即先移取100ml水樣于250ml碘量瓶中,加入50%氫氧化鈉 0.5ml溶液,搖勻。加入4%*溶液0.5ml,搖勻后按10.4至10.6步驟測(cè)定。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。

      8.2 另取水樣,加入8.1節(jié)中硫代硫酸鈉溶液的用量,搖勻,靜置。之后按照操作步驟10測(cè)定。

      9 干擾的消除

      水樣中含F(xiàn)e3+時(shí),可加入30%氟化鉀溶液消除鐵的干擾, 1ml 30%氟化鉀溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亞硝酸根在堿性條件下不被高錳酸鉀氧化,在酸性條件下可被氧化,加入*消除干擾。

      10 步驟

      10.1 吸取100ml待測(cè)水樣(若水樣CODOH.KI高于12.5mg/L,則酌情少取,用水稀釋至100 ml)于250ml碘量瓶中,加入50%NaOH溶液0.5ml,搖勻。

      10.2 加入0.05mol/L高錳酸鉀溶液10.00ml,搖勻。將碘量瓶立即放入沸水浴中加熱60min(從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí))。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。

      10.3 從水浴中取出碘量瓶,用冷水冷卻至室溫后,加入4% *溶液0.5ml,搖勻。

      10.4 加入30% 氟化鉀溶液1ml,搖勻。

      10.5 加10% 碘化鉀溶液10.00ml,搖勻。加入(1+5)硫酸5ml,加蓋搖勻,暗處置5 min。

      10.6 用0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,盡快記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。

      10.7 空白實(shí)驗(yàn)

      另取100ml水代替試樣,按照10.1至10.6步驟做全程序空白,記錄滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。

      11 結(jié)果的表示

      水樣的CODOH.KI按下式計(jì)算:

      CODOH.KI(O2,mg/L)= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………(2)

      式中:

      V0—空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(ml);

      V1—試樣消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(ml);

      C—硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L);

      V—試樣體積(ml);

      8—氧(1/2 O)的摩爾質(zhì)量(g/mol)。

      12 精密度

      八個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)CODCr為72.0~175mg/L(CODOH.KI含量為39.1~95.0mg/L),氯離子濃度為5000~120000mg/L的六個(gè)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4% ~5.8%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6% ~ 9.6
       
      附錄A

      (規(guī)范性附錄)

      廢水K值的測(cè)定



      由于碘化鉀堿性高錳酸鉀法與重鉻酸鹽法氧化條件不同,對(duì)同一樣品的測(cè)定值也不相同,而我國(guó)的污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中COD指標(biāo)是指重鉻酸鹽法的測(cè)定結(jié)果。通過(guò)求出碘化鉀堿性高錳酸鉀法與重鉻酸鹽法間的比值K,可將碘化鉀堿性高錳酸鉀法的測(cè)定結(jié)果換算成重鉻酸鹽法的CODCr值,來(lái)衡量水體的有機(jī)物污染狀況。

      當(dāng)該類(lèi)廢水中氯離子濃度高至重鉻酸鹽法無(wú)法測(cè)定時(shí),使用廢水中主要還原性物質(zhì)(例如,油氣田廢水主要是原油和破乳劑)來(lái)測(cè)定。

      A1 K值的求得

      分別用重鉻酸鹽法和碘化鉀堿性高錳酸鉀法測(cè)定有代表性的廢水樣品(或主要污染物質(zhì))的需氧量O1、O2,確定該類(lèi)廢水的K值,按下式計(jì)算。

      K= O2∕O1…………………………………………………………(3)

      = SOD2∕ SOD1

      若水樣中含有幾種還原性物質(zhì),則取它們的加權(quán)平均K值作為水樣的K值。

      A2 用該類(lèi)廢水的K值換算廢水樣品的化學(xué)需氧量

      CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………(4)
      附 錄 B



      注 意 事 項(xiàng)



      B1 當(dāng)水樣中含有懸浮物質(zhì)時(shí),搖勻后分取。

      B2 水浴加熱完畢后,溶液仍應(yīng)保持淡紅色,如變淺或全部褪去,說(shuō)明高錳酸鉀的用量不夠。此時(shí),應(yīng)將水樣再稀釋后測(cè)定。

      B3 若水樣中含鐵,在加入1+5硫酸酸化前,加30% 氟化鉀溶液去除。若水樣中不含鐵,可不加30% 氟化鉀溶液。

      B4 亞硝酸鹽只有在酸性條件下才被氧化,在加入1+5硫酸前,先加入4% *溶液將其分解。若樣品中不存在亞硝酸鹽,可不加*溶液。

      B5 以淀粉作指示劑時(shí),應(yīng)先用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色后,再加入淀粉溶液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色恰好消失,即為終點(diǎn)。淀粉指示劑不得過(guò)早加入。滴定近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)輕輕搖動(dòng)。

      B6 淀粉指示劑應(yīng)用新鮮配置的,若放置過(guò)久,則與I2形成的絡(luò)合物不呈藍(lán)色而呈紫色或紅色,這種紅紫色絡(luò)合物在用硫代硫酸鈉滴定時(shí)褪色慢,終點(diǎn)不敏銳,有時(shí)甚至看不見(jiàn)顯色效果。

       

       
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