極譜儀的操作九步驟
2015-03-09
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極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用于無(wú)機(jī)離子分析,也可用于有機(jī)物的分析,國(guó)內(nèi)有諸多國(guó)標(biāo),行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),地方標(biāo)準(zhǔn)都采用極譜分析,尤其是在地質(zhì)、冶金、土壤、衛(wèi)生防疫、理化檢驗(yàn)。儀器具有線性掃描極譜法、溶出伏安法、循環(huán)伏安法及各方法的導(dǎo)數(shù)極譜法;有很高的可靠性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。極譜儀的操作九步驟如下:
①電極插頭插入相應(yīng)插座。
②選擇適當(dāng)?shù)脑c(diǎn)電位值,轉(zhuǎn)到“-”時(shí),讀負(fù)值,轉(zhuǎn)到“+”時(shí),讀正值。(示波管熒光屏上電位坐標(biāo)始終讀負(fù)值)。
③將被測(cè)溶液的電解池套入電極(插入溶液)。
④用三電極測(cè)量,電極開關(guān)從“雙電極”轉(zhuǎn)到“三電極”。
⑤掃描圖形起點(diǎn)出現(xiàn)跳動(dòng)后掃描,可以調(diào)節(jié)“電容補(bǔ)償”旋紐。(極低含量時(shí),可以把“電容補(bǔ)償”關(guān)掉,改用“前期補(bǔ)償”。)
⑥極譜波基線傾斜,調(diào)節(jié)“斜度補(bǔ)償”旋紐。同一批溶液,應(yīng)以zui低含量溶液一次調(diào)好。
⑦極譜波在上邊界外,調(diào)節(jié)“前期補(bǔ)償”,各補(bǔ)償過量,波形會(huì)移出下邊界以外。
⑧測(cè)量低含量物質(zhì)時(shí),先把“電流倍率”開關(guān)置于較低靈敏度的位置(倍率值大)觀察波形,如果波峰很低,再往高的方向(順時(shí)針方向)旋轉(zhuǎn),同時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)各補(bǔ)償,直到被測(cè)極譜峰足夠高。
⑨若用一次導(dǎo)數(shù)或二次導(dǎo)數(shù)波極譜法測(cè)定,應(yīng)先在常規(guī),調(diào)節(jié)各補(bǔ)償,使被測(cè)極譜波能呈現(xiàn)在熒光屏范圍內(nèi),在將導(dǎo)數(shù)開關(guān)轉(zhuǎn)換到一次導(dǎo)數(shù)或二次導(dǎo)數(shù),這時(shí)只能用上下調(diào)節(jié),否則可能出現(xiàn)靈敏度越高,峰高越低的現(xiàn)象,甚至?xí)シ濉?nbsp;
①電極插頭插入相應(yīng)插座。
②選擇適當(dāng)?shù)脑c(diǎn)電位值,轉(zhuǎn)到“-”時(shí),讀負(fù)值,轉(zhuǎn)到“+”時(shí),讀正值。(示波管熒光屏上電位坐標(biāo)始終讀負(fù)值)。
③將被測(cè)溶液的電解池套入電極(插入溶液)。
④用三電極測(cè)量,電極開關(guān)從“雙電極”轉(zhuǎn)到“三電極”。
⑤掃描圖形起點(diǎn)出現(xiàn)跳動(dòng)后掃描,可以調(diào)節(jié)“電容補(bǔ)償”旋紐。(極低含量時(shí),可以把“電容補(bǔ)償”關(guān)掉,改用“前期補(bǔ)償”。)
⑥極譜波基線傾斜,調(diào)節(jié)“斜度補(bǔ)償”旋紐。同一批溶液,應(yīng)以zui低含量溶液一次調(diào)好。
⑦極譜波在上邊界外,調(diào)節(jié)“前期補(bǔ)償”,各補(bǔ)償過量,波形會(huì)移出下邊界以外。
⑧測(cè)量低含量物質(zhì)時(shí),先把“電流倍率”開關(guān)置于較低靈敏度的位置(倍率值大)觀察波形,如果波峰很低,再往高的方向(順時(shí)針方向)旋轉(zhuǎn),同時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)各補(bǔ)償,直到被測(cè)極譜峰足夠高。
⑨若用一次導(dǎo)數(shù)或二次導(dǎo)數(shù)波極譜法測(cè)定,應(yīng)先在常規(guī),調(diào)節(jié)各補(bǔ)償,使被測(cè)極譜波能呈現(xiàn)在熒光屏范圍內(nèi),在將導(dǎo)數(shù)開關(guān)轉(zhuǎn)換到一次導(dǎo)數(shù)或二次導(dǎo)數(shù),這時(shí)只能用上下調(diào)節(jié),否則可能出現(xiàn)靈敏度越高,峰高越低的現(xiàn)象,甚至?xí)シ濉?nbsp;